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在0～25％rh之間吸濕增重迅速增加至％，以后速率減慢，至95％rh吸濕增重至％。西他沙星，制劑的制備過(guò)程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過(guò)程中產(chǎn)生或使用的有機揮發(fā)性化合物，它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當的溶劑可提高產(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì)，如結晶型、純度和溶解度，因此有時(shí)溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒(méi)有療效，故所有殘留溶劑均應盡可能除去，以符合產(chǎn)品規范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導原則》規定，一些溶劑(類(lèi))因其具有不可接受的毒性或對環(huán)境造成公害，在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應避免使用；一些溶劑毒性不太大(第二類(lèi))應限制使用，以防止病人潛在的不良反應；使用低毒溶劑(第三類(lèi))較為理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公開(kāi)了富馬酸西他沙星晶型a，但是重復其方法發(fā)現富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標，實(shí)施例1殘留％，實(shí)施例2甲乙酮殘留％，實(shí)施例3二氯甲烷殘留％。根據《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導原則》，和甲乙酮為三類(lèi)溶劑，溶殘要控制在％以下，二氯甲烷為二類(lèi)溶劑，溶殘要控制在600ppm，即％以下。4-吡啶丙醇優(yōu)等品售賣(mài)廠(chǎng)家。鹽城現代吡啶丙醇

再攪拌反應1～2小時(shí)，降溫攪拌析晶，抽濾收集固體，正庚烷洗滌，真空干燥，對得到的固體進(jìn)行檢驗，結果如表1所示。表1重結晶溶劑的篩選從表1可以看出，乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型)，其余溶劑體系得到無(wú)定形或混晶，因此，確定乙醇和水的混合溶劑為重結晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進(jìn)行表征，結果如下：(1)x-射線(xiàn)粉末衍射使用cu-kα輻射，以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線(xiàn)粉末衍射光譜圖見(jiàn)圖1，其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強度見(jiàn)表2。儀器：瑞士d8advancex-射線(xiàn)衍射儀管壓：40kv管流：40ma旋轉靶：銅靶掃描范圍：°～°掃描速度：°/min表2x-射線(xiàn)粉末衍射測定結果由表2可以看出，樣品在x射線(xiàn)粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、，更進(jìn)一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強度在20以上)，2θ衍射角的誤差為±，將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法：樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉換，檢測，再經(jīng)數據處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結果，實(shí)測值：％、％、％，理論值：％、％、％，樣品的c、h、n含量實(shí)測平均值與理論計算值誤差均小于％。宿遷4-吡啶丙醇供應附近2-吡啶丙醇優(yōu)等品有什么優(yōu)惠？

包括以下步驟：a)在無(wú)機酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應，得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應，反應條件溫和，反應轉化率高，選擇性好，同時(shí)，水為溶劑，經(jīng)濟環(huán)保；水解反應后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應，得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實(shí)驗結果表明，本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于％，純度高于％。具體實(shí)施方式下面將結合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng )造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法，包括以下步驟：a)在無(wú)機酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應，得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先在無(wú)機酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應得到中間體。本發(fā)明中，所述無(wú)機酸為水解反應的催化劑。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中。

反應器a5升溫至62-63℃，打開(kāi)2-氯吡啶進(jìn)料泵3和雙氧水進(jìn)料泵4開(kāi)始進(jìn)料，打開(kāi)控制閥a18，關(guān)閉控制閥b19，關(guān)閉控制閥c20和控制閥d21；進(jìn)行反應；當需要取樣時(shí)打開(kāi)三通氣動(dòng)閥a13和在線(xiàn)色譜15的連接，關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接，取樣中控；取樣完畢后，打開(kāi)三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接，關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和在線(xiàn)色譜15的連接，反應液經(jīng)過(guò)冷凝器a7冷凝進(jìn)入接收器a9，當接收罐滿(mǎn)時(shí)統一經(jīng)放料閥a16放料。當反應器a5中催化劑失活時(shí)，升溫反應器a5中至550-650℃，關(guān)閉控制閥a18，打開(kāi)控制閥c20，打開(kāi)空氣流量計12通入空氣，打開(kāi)控制閥b19，關(guān)閉控制閥d21，反應器b6進(jìn)行反應；當需要取樣時(shí)打開(kāi)三通氣動(dòng)閥b14和在線(xiàn)色譜15的連接，關(guān)閉三通氣動(dòng)閥b14和冷凝器b8的連接，取樣中控；取樣完畢后，打開(kāi)三通氣動(dòng)閥b14和冷凝器b8的連接，關(guān)閉三通氣動(dòng)閥b14和在線(xiàn)色譜15的連接，反應液經(jīng)過(guò)冷凝器b8冷凝進(jìn)入接收器b10，當接收罐滿(mǎn)時(shí)統一經(jīng)放料閥b17放料。上述實(shí)施例中，只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)來(lái)源和合成特點(diǎn)，不能說(shuō)明本發(fā)明局限于上述實(shí)施例中，凡根據本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所做的變化和修改，均屬于本發(fā)明的保護范圍之內。附近高純度2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠(chǎng)家。

但大多數后茬作物在施用龍拳后10個(gè)月種植不會(huì )出現藥害。據農藥網(wǎng)了解，二氯吡啶酸可以用于大麥、小麥、燕麥、玉米、十字花科蔬菜、蘆筍、甜菜、亞麻、薄荷、草莓等農作物田和禾本科草坪防除闊葉雜草，噴施農藥時(shí)可以因地制宜地采用在作物播前混土、播后苗前施藥以及苗后噴霧莖葉處理等方法。贊賞共11人贊賞本站是提供個(gè)人知識管理的網(wǎng)絡(luò )存儲空間，所有內容均由用戶(hù)發(fā)布，不本站觀(guān)點(diǎn)。如發(fā)現有害或侵權內容，請點(diǎn)擊這里或撥打24小時(shí)舉報電話(huà)：與我們聯(lián)系。轉藏到我的圖書(shū)館獻花（0）+1分享：微信QQ空間QQ好友新浪微博推薦給朋友來(lái)自：燕兒cf>《農業(yè)》舉報推一薦：發(fā)原創(chuàng )得獎金，“原創(chuàng )獎勵計劃”來(lái)了！|曾為鮮衣怒馬少年時(shí)，有獎?wù)魑难惴窒?！附?-吡啶丙醇的生產(chǎn)廠(chǎng)家。無(wú)錫國產(chǎn)吡啶丙醇廠(chǎng)家現貨

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根據x-射線(xiàn)粉末衍射、x-射線(xiàn)單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例3將20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應1～2小時(shí)，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類(lèi)白色粉末狀固體，收率84％，hplc純度％。根據x-射線(xiàn)粉末衍射、x-射線(xiàn)單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例4將60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應1～2小時(shí)，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類(lèi)白色粉末狀固體，收率89％，hplc純度％。根據x-射線(xiàn)粉末衍射、x-射線(xiàn)單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例5將40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應1～2小時(shí)，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類(lèi)白色粉末狀固體，收率86％，hplc純度％。根據x-射線(xiàn)粉末衍射、x-射線(xiàn)單晶衍射、差熱分析和熱重分析。鹽城現代吡啶丙醇

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